白酒分析方法國家標準(GBT 10345-2007)，是2007年10月開始實施。該標準代替GBT 10345.1～10345.8-1989。標準規定了白酒分析的總則、基本要求和詳細分析步驟。該標準適用于各種香型白酒的分析。

　　一、感官評定

　　1．原理

　　感官評定是指評酒者通過眼、鼻、口等感覺器官，對白酒樣品的色澤、香氣、口味及風格特征的分析評價。

　　2．品酒環境

　　品酒室要求光線充足、柔和、適宜，溫度為20～25℃，濕度約為60%。恒溫恒濕，空氣新鮮，無香氣及邪雜氣味。

　　3．評酒要求

　　(1)評酒員要求感覺器官靈敏，經過專門訓練與考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品評用語，掌握相關香型白酒的特征。

　　(2)評語要公正、科學、準確。

　　(3)品酒杯外形及尺寸見圖17-1。

　　(4)品評

　　①樣品的準備：將樣品放置于(20±2)℃環境下平衡24h或(20±2)℃水浴中保溫1h后，采取密碼標記后進行感官品評。

　　②色澤：將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。

　　③香氣：將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），先輕輕搖動酒杯，然后用鼻進行聞嗅，記錄其香氣特征。

　　④口味：將樣品注入潔凈、干燥的酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），喝入少量樣品(約2mL)于口中，以味覺器官仔細品嘗，記下口味特征。

　　⑤風格：通過品評樣品的香氣、口味并綜合分析，判斷是否具有該產品的風格特點，并記錄其典型性程度。

　　二、酒精度

　　(1)密度瓶法

　　①原理：以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查不同溫度下酒精溶液相對密度與酒精度對照表。求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。

　　②儀器：全玻璃蒸餾器：500mL;恒溫水浴：控溫精度±0.1℃；附溫度計密度瓶：25mL或50mL。

　　③試樣液的制備：用一潔凈、干燥的100mL容量瓶，準確量取樣品（液溫20℃）100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，加幾顆沸石（或玻璃珠），連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰后蒸餾時間應控制在30～40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。

　　④分析步驟：將密度瓶洗凈，反復烘干、稱量，直至恒重(m)。

　　取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入(20.0±0.1)℃的恒溫水浴中，待內容物溫度達20℃并保持20min不變后，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩。取出密度瓶，用濾紙擦干瓶外壁上的水液，立即稱量(m1)。

　　將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用試樣液反復沖洗密度瓶3～5次，然后裝滿。重復上述操作，稱量(m2)。

　　⑤結果計算：試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。

　　d20 20=m2-m/m1-m

　　式中  d20 20——試樣液(20℃)的相對密度

　　m2——密度瓶和試樣液的質量，g

　　m——密度瓶的質量，g

　　m1——密度瓶和水的質量，g

　　根據試樣液的相對密度d20 20，查密度體積分數表，求得20℃時樣品的酒精度。所得結果應表示至一位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。

　　(2)酒精計法

　　①原理：用精密酒精計讀取酒精體積分數示值，按溫度20℃時酒精計濃度與溫度換算表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。

　　②儀器：精密酒精計：分度值為0.1% vol。

　　③分析步驟：將試樣液注入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精示值和溫度，溫度20℃時酒精計濃度與溫度換算表，換算成20℃時樣品的酒精度。

　　所得結果應表示至一位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。

　　三、總  酸

　　(1)指示劑法

　　①原理：白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。

　　②試劑和溶液：酚酞指示劑(10g/L)：按GB/T 603配制；氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T601配制與標定。

　　③分析步驟：吸取樣品50.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2滴；以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色，即為其終點。

　　④結果計算：樣品中的總酸含量按下式計算。

　　X=c×V×60/50.0

　　式中X-樣品中總酸的質量濃度（以乙酸計），g/L

　　c-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L

　　V——測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL

　　60——乙酸摩爾質量的數值，g/mol

　　50.0——吸取樣品的體積，mL

　　所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。

　　(2)電位滴定法

　　①原理：白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。

　　②試劑和溶液：同指示劑法。

　　③儀器：電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV。

　　④分析步驟：按使用說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。

　　吸取樣品50.0mL（若用復合電極可酌情增加取樣量）于100mL燒杯中，插入電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當樣液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

　　⑤結果計算：同指示劑法

　　四、總  酯

　　(1)指示劑法

　　①原理：用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。

　　通過消耗堿的量計算出總酯的含量。

　　②儀器：全玻璃蒸餾器：500mL;全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL，250mL（冷凝管不短于45cm）；堿式滴定管：25mL或50mL；酸式滴定管；25mL或50mL。

　　③試劑和溶液：

　　氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/L：按GB/T601配制與標定。

　　氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)=3.5mol/L：按GB/T 601配制。

　　硫酸標準滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L；按GB/T601配制與標定。

　　乙醇（無酯）溶液40% vol：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氫氧化鈉標準溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40% vol乙醇溶液。

　　酚酞指示劑(10g/L)：按GB/T603配制。

　　④分析步驟：吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高 時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15℃)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液50mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

　　⑤結果計算：樣品中的總酯含量按下式計算。

　　X=c×（V0-V1）×88/50.0

　　式中X——樣品中總酯的質量濃度（以乙酸乙酯計），g/L

　　c——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L

　　V0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，mL

　　V1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，mL

　　88——乙酸乙酯摩爾質量的數值，g／mol

　　50.0——吸取樣品的體積，mL

　　所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。

　　(2)電位滴定法

　　①原理：用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶液進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。

　　②儀器：同總酸測定及電位滴定儀（或酸度計）：精度為2mV。

　　③試劑和溶液：同總酸測定。

　　④分析步驟：按使用說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30mim，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

　　⑤結果計算：同總酸測定。

　　五、固形物

　　(1)原理  白酒經蒸發、烘干后，不揮發性物質殘留于皿中，用稱量法測定。

　　(2)儀器  電熱干燥箱：控溫精度±20℃。分析天平：感量0.1mg。瓷蒸發皿：100mL；干燥器：用變色硅膠作干燥劑。

　　(3)分析步驟吸取樣品50.0mL，注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸發皿內，置于沸水浴上，蒸發至干，然后將蒸發皿放入(103±2)℃電熱干燥箱內，烘2h，取出，置于干燥器內30min，稱量。再放入(103±2)℃電熱干燥箱內，烘1h，取出，置于干燥器內30min，稱量。重復上述操作，直至恒重。

　　(4)結果計算樣品中的固形物含量按下式計算。

　　X=（m-m1/50.0）×1000

　　式中X——樣品中固形物的質量濃度，g/L

　　m——固形物和蒸發皿的質量，g

　　m1——蒸發皿的質量，g

　　50.0——吸取樣品的體積，mL

　　所得結果應表示至兩位小數，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%。

　　六、乙酸乙酯

　　(1)原理  樣品被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內標法定量。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　毛細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或FFAP毛細管色譜柱（柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔體102（酸洗，硅烷化），80～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。

　　微量注射器：10 μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　乙酸乙酯溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取乙酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟

　　①色譜參考條件

　　毛細管柱

　　載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氫氣：流速為40mL/min。

　　空氣：流速為400mL/min。

　　檢測器溫度(TD)：220℃。

　　注樣器溫度（TJ）：220℃。

　　柱溫（Tc）：起始溫度60℃，恒溫3min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續恒溫10min。

　　填充柱

　　載氣（高純氮）：流速為150mL/min；（第1號修改單將流速改為50mL/min）。

　　氫氣：流速為40mL/min。

　　空氣：流速為400mL/min。

　　檢測器溫度(TD)：150℃。

　　注樣器溫度（Tj）：150℃。

　　柱溫（Tc）：90℃，等溫。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應通過實驗選擇最佳操作條件，以內標峰與樣品中其他組分峰獲得完全分離為準。

　　②校正因子（f值）的測定：吸取乙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內標溶液1.00mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內標的濃度均為0.02%（體積分數）。待色譜儀基線穩定后，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內標峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用其比值計算出乙酸乙酯的相對校正因子。

　　校正因子按下式計算。

　　fA1/A2×d2/d1

　　式中f——乙酸乙酯的相對校正因子

　　A1——標樣f值測定時內標的峰面積（或峰高）

　　A2——標樣f值測定時乙酸乙酯的峰面積（或峰高）

　　d2——乙酸乙酯的相對密度

　　d1——內標物的相對密度

　　③樣品測定：吸取樣品10.0mL于10mL容量瓶中，加入內標溶液0.10mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據保留時間確定乙酸乙酯峰的位置，并測定乙酸乙酯與內標峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計算出樣品中乙酸乙酯的含量。

　　(5)結果計算

　　樣品中的乙酸乙酯含量按下式計算。

　　X1=f×（A3/A4）×I×10-3

　　式中X1——樣品中乙酸乙酯的質量濃度，g/L

　　產——乙酸乙酯的相對校正因子

　　A3——樣品中乙酸乙酯的峰面積（或峰高）

　　A4——添加于酒樣中內標的峰面積（或峰高）

　　內標物的質量濃度（添加在酒樣中），mg/L

　　所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的5%。

　　七、己酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或PEG20M毛細管色譜柱（柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔體102（酸洗，硅烷化），80～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　己酸乙酯溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取己酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟  除標樣改為己酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算  同乙酸乙酯。

　　八、乳酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　毛細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或PEG 20M毛細管色譜柱（柱長35m～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)9或白色擔體102（酸洗，硅烷化），80目～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　乳酸乙酯溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取乳酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液 2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟  除標樣改為乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算  同乙酸乙酯。

　　九、丁酸乙酯

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　毛細管柱；LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或PEG20M毛細管色譜柱（柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或100% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　丁酸乙酯溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取丁酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟  除標樣改為丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算  同乙酸乙酯。

　　十、丙酸乙酯

　　(1)原理  樣品被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內標法定量。

　　當采用鄰苯二甲酸二壬酯＋吐溫-80混合柱測定時，丙酸乙酯與乙縮醛完全重疊，為此，要先將酒樣加酸水解，使其中的乙縮醛分解，該組分峰的剩余部分即為丙酸乙酯，再按常規法加以測定。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　毛細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　丙酸乙酯溶液 2%（體積分數）：作標樣用。吸取丙酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL，

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　鹽酸溶液10%（體積分數）。

　　(4)分析步驟

　　①色譜參考條件

　　毛細管柱

　　載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氫氣：流速為40mL/min。

　　空氣；流速為400mL/min。

　　檢測器溫度(TD)：220℃。

　　注樣器溫度（TJ）；220℃。

　　柱溫(Tc)：起始溫度60℃；恒溫3min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續恒溫10min。

　　填充柱

　　載氣（高純氮）：流速為150mL/min(第1號修改單改為50mL/min)。

　　氫氣：流速為40mL/min。

　　空氣：流速為400mL/min。

　　檢測器溫度（TD）：150℃。

　　注樣器溫度(TJ)：150℃。

　　柱溫（Tc）：90℃，等溫。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應通過試驗選擇最佳操作條件，以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。

　　②校正因子（f值）的測定：吸取丙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內標溶液1.00mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內標的濃度均為0.02%（體積分數）。待色譜儀基線穩定后，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內標峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用其比值計算出丙酸乙酯的相對校正因子。

　　校正因子按下式計算。

　　f=A1/A2×d2/d1

　　式中f——丙酸乙酯的相對校正因子

　　A1——標樣f值測定時內標的峰面積（或峰高）

　　A2-標樣f值測定時丙酸乙酯的峰面積（或峰高）

　　d2——丙酸乙酯的相對密度

　　d1——內標物的相對密度

　　③樣品的測定：吸取樣品10.0mL于10mL容量瓶中（如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1h），加入內標溶液0.10mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據保留時間確定丙酸乙酯峰的位置，并測定丙酸乙酯與內標峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計算出樣品中丙酸乙酯的含量。

　　(5)結果計算

　　樣品中的丙酸乙酯含量按下式計算。

　　X1=f×A3/A4×I×10-3

式中X1——樣品中丙酸乙酯的質量濃度，g/L

　　f—一丙酸乙酯的相對校正因子

　　A3——樣品中丙酸乙酯的峰面積（或峰高）

　　A4——添加于酒樣中內標的峰面積（或峰高）

　　I——內標物的質量濃度（添加在酒樣中），mg/L

　　所得結果應表示至兩位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的5%。

　　十一、正丙醇

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　毛細管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或PEG20M毛細管色譜柱（柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　填充柱：柱長不短于2m。

　　載體：Chromosorb W(AW)或白色擔體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。

　　固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）+7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　正丙醇溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取正丙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正丁酯溶液2%（體積分數）：使用填充柱時作內標用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟  除標樣改為正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算  同乙酸乙酯。

　　十二、β-苯乙醇

　　(1)原理同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm）或PEG 20M毛細管色譜柱（柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　 (3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　β-苯乙醇溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸β-苯乙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL（第1號修改單將“乙酸正戊酯溶液2%（體積分數），使用毛細管柱時作內標用”改為“2-乙基正丁酸溶液2%（體積分數）：

　　使用毛細管柱時作內標用……”。

　　(4)分析步驟  除標樣改為β-苯乙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算同乙酸乙酯。

　　十三、3-甲硫基丙醇

　　(1)原理  同乙酸乙酯。

　　(2)儀器和材料

　　氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　色譜柱：FFAP，PEG 20M毛細管色譜柱(柱長35～50m，內徑0.25mm，涂層0.2μm)或LZP-930白酒分析專用柱（柱長18m，內徑0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛細管色譜柱。

　　微量注射器：10μL，1μL。

　　(3)試劑和溶液

　　乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。

　　3-甲硫基丙醇溶液2%（體積分數）：作標樣用。吸取3-甲硫基丙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　乙酸正戊酯溶液2%（體積分數）：使用毛細管柱時作內標用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。

　　(4)分析步驟

　　色譜參考條件：

　　載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。

　　氫氣：流速為40mL/min。

　　空氣：流速為400mL/min。

　　檢測器溫度(TD)：220℃。

　　注樣器溫度(TJ)：220℃。

　　柱溫（Tc）：PEG 20M柱起始溫度60℃，恒溫2min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續恒溫15min。

　　FFAP柱起始溫度50C，恒溫2min，以3.5℃/min程序升溫至70℃，再以6℃/min程序升溫至100℃，然后以15℃/min程序升溫至210℃，再繼續恒溫10min。

　　載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應通過試驗選擇最佳操作條件，以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。

　　校正因子（f值）和樣品的測定：除標樣改為3-甲硫基丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。

　　(5)結果計算同乙酸乙酯。

　　

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