
1.比重計(jì)法
將樣品緩慢倒入100 mL量筒中至刻度,輕輕放入酒精表,勿使上下沉浮和左右搖動(dòng),也不要接觸量筒壁。靜止之后再輕輕將酒精計(jì)往下按下少許,待其上升靜止后,應(yīng)從水平位置觀察酒精計(jì)與液面相交處的刻度,此刻度即為乙醇濃度。然后用溫度計(jì)測量量筒內(nèi)酒樣的溫度(有色酒要蒸餾后測定)。
注意事項(xiàng):
①如果顏色深,可取蒸餾液測定。
②酒精為100 mL酒樣內(nèi)含純酒精毫升數(shù),為體積分?jǐn)?shù)(%)。
③酒精計(jì)在使用前和使用后必須洗凈和擦干。
④測量比重時(shí),要在比較水平的臺(tái)面上。
2.氣相色譜法
(1)樣品
樣品在氣相色譜儀中通過色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行鑒定,用內(nèi)標(biāo)法定量。
(2)試劑與溶液
①乙醇:色譜純(GR),作標(biāo)樣用。
②正丙醇:密度=803.9 g/L,色譜純(GR),作內(nèi)標(biāo)用。
③乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(A):用5個(gè)100 mL容量瓶分別吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50 mL乙醇①,再分別加水定容至100 mL。
④乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(B):用5個(gè)10 mL容量瓶分別準(zhǔn)確量取10.00 mL不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液③,再分別加入0.50 mL正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。該溶液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
(3)儀器、設(shè)備
①氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器。
②色譜往(不銹鋼或玻璃):2m×2 mm或3m×3 mm。
③固定相:Chromosorb 103,60~80目,或性能近似的其他柱材料。
④微量注射器。
(4)試樣的制備
將樣品準(zhǔn)確稀釋4倍(或根據(jù)酒度適當(dāng)稀釋),然后吸取10.00 mL于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.50 mL正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。
(5)分析步驟
①色譜條件的選擇
柱溫:200℃;
氣化室和檢測器溫度:240℃;
載氣流量(氮?dú)猓?0mL/min;
氫氣流量:40mL/min;
空氣流量:500mL/min。
②選擇條件
參考上述條件,根據(jù)不同儀器的情況通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件,即乙醇和正丙醇獲得完全分離,并使乙醇有1mL左右流出。
③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取0.3μL乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)④,快速從進(jìn)樣口注入色譜儀,同時(shí)開啟記錄儀,記錄譜圖。以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值對酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(或建立相應(yīng)的回歸方程)。
(6)試樣的測定:吸取0.3μL的試詳(4),按③操作。
用試樣組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的值(或用回歸方程計(jì)算出的值),乘以稀釋倍數(shù),即為酒樣中的酒精含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
(7)結(jié)果的允許差:平行試驗(yàn)測定結(jié)果絕對值之差不得超過0.05%(體積分?jǐn)?shù))。
3.密度瓶法。
(1)原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測定餾出液的密度。根據(jù)餾出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃時(shí)乙醇的體積分?jǐn)?shù)(%),即酒精度。
(2)儀器
①分析天平:感量0.0001g;
②全玻璃蒸餾器:500 mL;
③高精度恒溫水浴:(20.O±0.1)℃;
④附溫度計(jì)密度瓶:25mL或50 mL。
(3)試樣的制備
在(20±5)℃的工作條件下,進(jìn)行該試驗(yàn)。
用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取100.0 mL樣品(液溫20℃)于500 mL蒸餾瓶中,用50 ml。水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30 min,補(bǔ)加水至刻度,混勻,備用。
(4)分析步驟
蒸餾水質(zhì)量的測定:將密度瓶洗凈并干燥,帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱量。重復(fù)干燥和稱量,直至恒重(m)。取下溫度計(jì),將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶。插上溫度計(jì),瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持10 min不變后,用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體,使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋好側(cè)孔罩。取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,立即稱量(m1)。
試樣質(zhì)量的測量:將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿通過(3)制備的試樣,按(4)同樣操作,稱量(m2)。
(5)試樣餾出液在20℃時(shí)的密度按式計(jì)算
P2020=m2-m+A/m1-m+A×ρ0
A=ρ×m1-m/997.0
ρ2020——試樣餾出液在20℃時(shí)的密度,g/L;
m——密度瓶的質(zhì)量,g;
m1——20℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質(zhì)量,g;
m2——20℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量,g;
ρ——20℃時(shí)蒸餾水的密度(=998.20 g/L);
A——空氣浮力校正值;
ρ——干燥空氣在20℃、101.325 kPa時(shí)的密度值(≈1.2 g/L);
997.0——在20℃時(shí)蒸餾水與干燥空氣密度值之差,g/L。
注:該值隨氣壓條件略有變化,但這種變化一般對密度測定沒有影響。
根據(jù)試樣餾出液的密度ρ2020,求得酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。
(6)結(jié)果的允許差:平行試驗(yàn)測定結(jié)果絕對值之差不得超過0.1%(體積分?jǐn)?shù))。
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