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白酒乙醇濃度(酒精度)測定的方法

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白酒乙醇濃度(酒精度)測定的方法

  1.比重計(jì)法

  將樣品緩慢倒入100 mL量筒中至刻度,輕輕放入酒精表,勿使上下沉浮和左右搖動(dòng),也不要接觸量筒壁。靜止之后再輕輕將酒精計(jì)往下按下少許,待其上升靜止后,應(yīng)從水平位置觀察酒精計(jì)與液面相交處的刻度,此刻度即為乙醇濃度。然后用溫度計(jì)測量量筒內(nèi)酒樣的溫度(有色酒要蒸餾后測定)。

  注意事項(xiàng):

  ①如果顏色深,可取蒸餾液測定。

  ②酒精為100 mL酒樣內(nèi)含純酒精毫升數(shù),為體積分?jǐn)?shù)(%)。

  ③酒精計(jì)在使用前和使用后必須洗凈和擦干。

  ④測量比重時(shí),要在比較水平的臺(tái)面上。

  2.氣相色譜法

  (1)樣品

  樣品在氣相色譜儀中通過色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子化檢測器進(jìn)行鑒定,用內(nèi)標(biāo)法定量。

  (2)試劑與溶液

  ①乙醇:色譜純(GR),作標(biāo)樣用。

  ②正丙醇:密度=803.9 g/L,色譜純(GR),作內(nèi)標(biāo)用。

  ③乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(A):用5個(gè)100 mL容量瓶分別吸取2.00,3.00,3.50,4.00,4.50 mL乙醇①,再分別加水定容至100 mL。

  ④乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(B):用5個(gè)10 mL容量瓶分別準(zhǔn)確量取10.00 mL不同濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液③,再分別加入0.50 mL正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。該溶液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

  (3)儀器、設(shè)備

  ①氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器。

  ②色譜往(不銹鋼或玻璃):2m×2 mm或3m×3 mm。

  ③固定相:Chromosorb 103,60~80目,或性能近似的其他柱材料。

  ④微量注射器。

  (4)試樣的制備

  將樣品準(zhǔn)確稀釋4倍(或根據(jù)酒度適當(dāng)稀釋),然后吸取10.00 mL于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.50 mL正丙醇內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。

  (5)分析步驟

  ①色譜條件的選擇

  柱溫:200℃;

  氣化室和檢測器溫度:240℃;

  載氣流量(氮?dú)猓?0mL/min;

  氫氣流量:40mL/min;

  空氣流量:500mL/min。

  ②選擇條件

  參考上述條件,根據(jù)不同儀器的情況通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件,即乙醇和正丙醇獲得完全分離,并使乙醇有1mL左右流出。

  ③標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別吸取0.3μL乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1)④,快速從進(jìn)樣口注入色譜儀,同時(shí)開啟記錄儀,記錄譜圖。以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積比值對酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線(或建立相應(yīng)的回歸方程)。

  (6)試樣的測定:吸取0.3μL的試詳(4),按③操作。

  用試樣組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的值(或用回歸方程計(jì)算出的值),乘以稀釋倍數(shù),即為酒樣中的酒精含量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

  (7)結(jié)果的允許差:平行試驗(yàn)測定結(jié)果絕對值之差不得超過0.05%(體積分?jǐn)?shù))。

  3.密度瓶法。

  (1)原理

  以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測定餾出液的密度。根據(jù)餾出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃時(shí)乙醇的體積分?jǐn)?shù)(%),即酒精度。

  (2)儀器

  ①分析天平:感量0.0001g;

  ②全玻璃蒸餾器:500 mL;

  ③高精度恒溫水浴:(20.O±0.1)℃;

  ④附溫度計(jì)密度瓶:25mL或50 mL。

  (3)試樣的制備

  在(20±5)℃的工作條件下,進(jìn)行該試驗(yàn)。

  用一潔凈、干燥的100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取100.0 mL樣品(液溫20℃)于500 mL蒸餾瓶中,用50 ml。水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30 min,補(bǔ)加水至刻度,混勻,備用。

  (4)分析步驟

  蒸餾水質(zhì)量的測定:將密度瓶洗凈并干燥,帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱量。重復(fù)干燥和稱量,直至恒重(m)。取下溫度計(jì),將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶。插上溫度計(jì),瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入(20.0±0.1)℃的恒溫水浴中,待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持10 min不變后,用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體,使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋好側(cè)孔罩。取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,立即稱量(m1)。

  試樣質(zhì)量的測量:將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿通過(3)制備的試樣,按(4)同樣操作,稱量(m2)。

  (5)試樣餾出液在20℃時(shí)的密度按式計(jì)算

  P2020=m2-m+A/m1-m+A×ρ0 

  A=ρ×m1-m/997.0  

  ρ2020——試樣餾出液在20℃時(shí)的密度,g/L;

  m——密度瓶的質(zhì)量,g;

  m1——20℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質(zhì)量,g;

  m2——20℃時(shí)密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量,g;

  ρ——20℃時(shí)蒸餾水的密度(=998.20 g/L);

  A——空氣浮力校正值;

  ρ——干燥空氣在20℃、101.325 kPa時(shí)的密度值(≈1.2 g/L);

  997.0——在20℃時(shí)蒸餾水與干燥空氣密度值之差,g/L。

  注:該值隨氣壓條件略有變化,但這種變化一般對密度測定沒有影響。

  根據(jù)試樣餾出液的密度ρ2020,求得酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

  (6)結(jié)果的允許差:平行試驗(yàn)測定結(jié)果絕對值之差不得超過0.1%(體積分?jǐn)?shù))。

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